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提高橡膠測試效率
時間:2021-12-18 06:34:55
隨著近年橡膠發展步伐加快,橡膠工業在提高橡膠試驗生產率、實施試驗合理化和顯著降低測試成本方面取得了巨大進步。由于向工作場所引入Six Sigma(六西格碼)和Kaizen方法,這些努力才得以加速。 本文綜述了通過簡單改變橡膠測試方式來提高試驗生產率的10種方法。采取這些建議的變化中的一種或者是組合,可以顯著提高工廠或研發的生產效率。 1. 以橡膠加工分析儀代替門尼 (Mooney) 粘度測試儀 多年以來,門尼粘度是表征生橡膠和混合原料單一而最為常用的測試手段。已表明,門尼粘度粗略地與生橡膠的平均分子量相關。但是,它很難顯示其它量的變化,例如分子量分布,或長鏈支化。 橡膠行業一直在尋找更好的橡膠測試方法。已有70年歷史的門尼粘度試驗仍被廣泛采用,但是它對不同生產批次的彈性體之間更為細微的差異相對不敏感,不便于自動化。有個問題是,相對較多的樣品(大約25g)以及使用未加熱的轉子會導致測試儀器的溫度恢復期相對目前使用的其它方法較長。而且,在門尼試驗的后期,必須將橡膠從轉子上撬下來,然后將兩塊新的裁剪好的橡膠放在門尼測試儀上用于下一次試驗。由于這種變化時間隨操作工的不同或其它原因而改變,試驗的重復性和再現性與其它新型技術試驗方法相比較差。另外,門尼試驗長時間的溫度恢復期要求儀器試驗時間最少要5分鐘(ML 1+4)。而且,如果在最后的門尼粘度測量之后立即進行門尼拉伸松弛試驗,那么整個門尼試驗的時間最少要7分鐘。7分鐘的試驗時間,加上相當長的樣品準備時間和轉換時間,使得門尼粘度試驗相當漫長。 隨著1992年RPA 2000橡膠加工分析儀的采用,發現對于多種不同的生橡膠,在7%應變、0.1 Hz和100℃下的RPA復數動態粘度、復數模量或復數轉矩與100℃下傳統的門尼粘度值(ML 1+4)關聯得很好。同樣也顯示RPA和不同批次的同樣等級的丁苯橡膠(簡稱SBR)之間的極好相關性。 將進行3點頻率掃描(測量加工性能的目的)的第一個試驗條件確定為RPA試驗條件,1997年被橡膠工業接受為ASTM標準 D6204。還發現,RPA未硫化的tan也與門尼拉伸松弛試驗相關得非常好。這2項試驗條件僅在RPA上使用3分鐘。而且,很容易將橡膠樣品放到RPA里,試驗最后很快從RPA里取出來。因此,使用RPA所謂的轉換時間與門尼粘度試驗相比更短。 在一臺RPA上進行橡膠試驗的時間通常僅為在門尼粘度儀上獲取同樣信息所需時間的1/3。因而,RPA 2000的生產能力大約是門尼粘度儀的3倍。另外,從RPA上獲得的信息質量更高,對大量生彈性體之間質量的實際差別更加靈敏。圖1不同丁苯橡膠的結果說明了這一點。

圖1:門尼粘度幾乎相同的2種丁苯橡膠 1006用 RPA進行10點頻率掃描的對比,未硫化的tan顯著不同

2. RPA生橡膠測試自動化 很顯然,不得不將測試好的橡膠樣品從門尼轉子上撬下來就很難使儀器實現自動化。多年以來,橡膠工業一直在尋找一種能自動化的無需轉子的門尼粘度儀。隨著RPA(一種無轉子的剪切流變儀)的發展,自動化成為可能。正如前面討論的,RPA的試驗生產率是門尼粘度儀的3倍,能被用來取代門尼粘度儀。然而,更大程度的提高生產率則可以通過將RPA自動化來實現。 自動化RPA將提供一個能放置10個樣品進行自動化試驗的托盤,或者是提供一套裝配好的10個托盤,能自動測試100個樣品。無人情況下就能在一個時間周期內測試100個樣品。自動化的RPA使用具有薄膜和氣動機器人臂的專利系統,有效地將樣品自動送入儀器當中。這就意味著操作工不必要在儀器上不停的工作,可以在工廠的任何地方自由地從事其他的工作任務。一旦安裝好了以后,自動化的RPA就能執行所有的測試。允許實驗室操作工將其時間集中到其它的任務上,這使得試驗生產率顯著提高。 3. 使用MDR 2000 代替ODR提高生產率 正如RPA的無轉子設計帶來明顯優于門尼粘度儀的生產率,特殊無轉子設計的MDR 2000活模流變儀也能提供明顯優于老式ODR(振蕩盤式流變計)的生產率。原始的ODR技術由Monsanto儀器公司(現在的Alpha技術公司)于1962年研發并推出。由于其首次實現快速測量加工性能、燒焦、硫化速度和一次試驗中硫化極限狀態的橡膠技術,ODR是一項非常重要的發明。ODR已成為一項標準化的橡膠試驗方法,標準號ASTM D2084,在世界上獲得廣泛認可。 雖然ODR對橡膠工業產生了很大影響,但是其設計還存在一些技術問題。其中一個問題是未加熱的雙錐形轉子起到散熱器的作用,導致很長的溫度恢復時間(樣品溫度達到儀器設定溫度所需要的時間)。MDR 2000是在1987年推出的。MDR的設計不僅對實際的質量差別更加敏感,能測量ODR無法測量的動態性質,還能在一半的時間內提供硫化信息,原因是更快速的溫度恢復和轉子消除。 圖2表示典型的溫度恢復時間,ODR大約是4-5分鐘,相比而言,MDR 2000 的溫度恢復時間僅有20-30秒。而且,結果顯示,MDR 2000相比ODR (R 100)在一半的時間內達到90%硫化狀態。因而,MDR 2000能在ODR一半的運行時間內提供硫化信息。還有,由于MDR的無轉子設計,試驗結束后可以輕松將樣品從盤子上取出來。另一方面,從ODR轉子上撬下樣品則需要更多的時間。另外,由于轉子的關系,ODR設計中薄膜不能被有效的加以利用。因為MDR的無轉子設計,樣品可以像薄膜三明治一樣放置在MDR里,試驗后很容易用鑷子取下來。使用薄膜防止沖模污染,使試驗之間的清洗時間最小化,這又帶來生產率的提高。

圖2:MDR與ODR溫度恢復時間的比較

因此,MDR具有溫度恢復優勢、樣品轉換時間優勢和清洗時間優勢,相比更老的ODR技術而言,活模流變儀技術至少能使試驗生產率加倍。 4. 使用MDR技術進行高溫硫化 因為轉矩傳感器掛載在MDR的上模上,更加清晰的轉矩信號作為來自于下模正弦振動、通過橡膠樣品的力進行測量。(相比而言,ODR設計試圖通過轉子軸承的力學摩擦測量轉矩。)有時候,測量同樣的配方變更,MDR顯示10倍于ODR的試驗靈敏度。而且,MDR適用硫化溫度高達230℃,仍然可以提供關于該配方的有用信息。相比之下,ODR超過200℃就不能使用。根據指定配方的活化能,硫化反應隨著硫化溫度的提高明顯加快,相應的硫化時間就更短。 還有,像按照ASTM D6600標準測量的一樣,統計試驗靈敏度(信噪比)的下降,通常不會降到低于試驗溫度30℃時的R100 ODR值以下。另外,某些硫化儀參數相比其它參數隨著硫化試驗溫度的增加保持在相對高的靈敏度水平。 從現有的數據來看,在更高的硫化溫度下用MDR技術代替ODR技術,測試生產率相比R 100而言,能增加到3倍或4倍。將硫化試驗溫度提高30℃,在保持原來用ODR可以獲得的統計試驗靈敏度的同時能顯著提高生產率。另外一方面,如果在與R100 ODR同樣的硫化溫度下運行MDR,獲得的生產率提高會更小,但是,MDR顯示的試驗靈敏度比R 100要更好。

關鍵詞: 橡膠測試效率 靈敏度 信噪比

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